5-13 何谓物理提纯?何谓化学提纯?

多晶硅生产的关键就在于提纯,如果没有达到所需要的高纯度,就是废品,生产再多也没有用。因此,要想制备多晶硅,掌握提纯方法是非常重要的。对材料提纯的方法有很多,但不外乎物理提纯和化学提纯两大类。

常见的提纯方法有挑选、清洗、磁选、浮选、筛选等,都是物理提纯;利用“偏析”原理所实现的冶炼提纯,也是物理提纯,因为它只是让被提纯物发生温度变化,而没有发生化学反应。物理提纯是有效的,可以使被提纯物达到3个“9”,甚至4个“9”,但是这些物理提纯对于生产多晶硅来说,还是无能为力,它们无法使多晶硅达到所需要的纯度标准。可以想象,6个“9”以上的纯度,其杂质含量仅占硅的百万分之一,甚至更少。要想达到这样少的杂质含量,用物理提纯方法是根本无法实现的。

化学提纯就是用化学的方法来提纯,是使被提纯物发生化学变化(使硅变成四氯化硅和三氯氢硅),然后采用化学常用的提纯方法来提纯。对四氯化硅和三氯氢硅化学提纯的方法也有很多种,目前比较常用的有单一精馏法、络合精馏法、固体吸附法、部分水解吸附法、萃取法、电解法、高温裂解除碳、铜屑去硫砷等多种方法。以上的几种方法都各有所长,它们都可以单独使用。为求完美,也可以取长补短,采用几种方法组合使用。

一般来说,一种方法只对一定的杂质有较好的提纯作用,而对另一些杂质则效果较差,不同方法对操作条件的要求也各自不相同,条件控制得好,提纯效果显著;反之,条件用得不严格,反而走向反面,即引进沾污。

络合精馏法是一种最有成效的方法,几乎能去除所有的杂质,但是它分离络合物还得依靠精馏法,而且它还存在络合物的选择、处理、络合条件、减少沾污等具体问题,因此,在生产中还是没能得到广泛采用。

固体吸附法和部分水解吸附法是精馏法的好助手。前者对分离强极性杂质磷和金属氯化物特别有效,后者对除硼特别有效,常被用于四氯化硅和三氯氢硅的提纯。

单一精馏法(简称为精馏法)是一种非常重要的提纯方法,它简单而见效,又可避免引进任何试剂,绝大多数杂质都可通过此法去除,特别是难以除掉的非极性重金属氯化物也能用此法去除。采用这种方法有利于减少沾污,工序简化,操作方便,而且适用于大规模工业生产。因此,对于四氯化硅和三氯氢硅的提纯来说,大多数都是采用单一精馏法。